一、概述

传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。红外测油仪正是以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。

石油类的定义是:在标准“HJ637-2012”规定的条件下,用CCl4萃取,不被硅酸镁吸附,并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

动植物油的定义是:在标准“HJ637-2012”规定的条件下,用CCl4萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。

我国根据国际标准化组织(ISO)的推荐方法,制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”( HJ637-2012)国家标准。该标准包括两种方法,红外分光光度法和非色散红外光度法,但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。 

 

主要应用领域:

红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物油及总油含量的监测,同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。此外,还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。

二、仪器特点

1.可拆卸一体化光学系统,仪器体积小,重量轻,先分光后吸收,符合红外光谱特点要求,稳定性好,信噪比高。

2.采用电调制光源,即降低了光源发热强度,以利于系统散热,同时由于无机械切光运动器件,从而简化了仪器结构,提高了仪器可靠性。

3.传感器信号处理采用锁相放大电路,提高了仪器信噪比和最低检出限。

4.独特的比色池结构设计,适用1到5厘米任何比色皿。

5.结构简单,仪器光学系统、电气系统自成一体,集成化程度高,从而提高了仪器的可靠性和可维护性。

6.操作简单,只需点按一下鼠标即可完成一次油样的测定。

7.测量速度快,测量一次样品仅需1分钟。

8.软件功能强大,测量数据及谱图可以保存到硬盘,随时可以查询、打印谱图,并具有自动调零、回归方程计算等功能。

三、主要技术指标

1.基本测量范围:0.00~800mg/L ( 4cm~0.5cm比色皿)

2.水样测量范围:0.0012 mg/L~64000mg/L ( 4cm比色皿)

3. 检出极限:<0.0012mg/L(水样,采用萃取比100:1,4cm石英比色皿)

4.重复性:≤1%(对40mg/L油样)

5.线性:R>0.999

6.波数范:3400cm-1~2400cm-1

7.吸光度范围:0.0000~2.000AU

8.基本测量范围:0.0012 mg/L~100mg/L (4cm比色皿)

9.外型尺寸:550cm×380cm×150cm

10.重量:15Kg

11.电源:(220±22)V (50±1)Hz  35VA

八、样品测量

1验仪器

(1)红外分光测油仪,4cm带盖石英比色皿。
   (2)分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
   (3)采样瓶:500mL玻璃瓶。

(4)100ml锥形瓶1只

2、实验试剂
(1)四氯化碳(CCl4):环保水质分析专用
(2)硅酸镁(Magnesium Silicate):60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内550℃加热4h,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中。              

(3)无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内550℃加热4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。

3、采样和样品保存

(1)采样:油类物质要单独采样,不允许在试验室内再分样。采样时,应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
   (2)样品保存:样品如不能再24h内测定,采样后应加盐酸酸化至pH≤2,并在2~5℃下冷藏保存。

  4、萃取
   将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用50ml加入一定体积   

四氯化碳,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将下层四氯化碳放至锥形

瓶中,加入适量无水硫酸钠除水。
     5、测定
    ①设定萃取比

     ②样品测定
    将四氯化碳倒入参比比色皿,点击“空白调零”,待测量完成,将萃取液倒入样品比色皿,点击“测量样品”,得到样品浓度值(总油)。如果还需要进一步测量矿物油含量,倒掉此溶液,清洗比色皿后倒入经硅酸镁吸附后滤出液,点击“测量样品”,得到矿物油的含量。总油减去矿物油含量为动植物油的含量。

九、仪器使用时应注意事项

9.1 仪器应预热30分钟后再进行测量。

9.2 测油仪所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器验证合格后方可使用,验证方法可参考本说明书相关部分。

9.3 操作仪器的时候应带实验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止  四氯化碳挥发对人体造成损害。

9.4 照明的光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学镜面沾有手印或灰尘,

可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光栅不能这样清洗,需专业人员

才能维护。                      

9.5 测油文件保存在c:\oildata\dat\  和:c:\oil\ 目录下,最好经常在其它盘上对文

件夹备份。

9.6 如果操作过程中发现异常现象,可以关闭仪器主机电源和微机,然后重新开机工作。

十、仪器保存及使用条件

10.1 仪器正常使用环境条件

10.1.1 环境温度:10℃~35℃

10.1.2 相对湿度不大于80%

10.1.3 仪器应安放在无腐蚀性气体,无强电磁干扰,通风良好,无尘的实验室中。

10.1.4 供电电源:(220±22)V  AC 50Hz

10.1.5 电源不稳的地区应配备稳压电源。

10.1.6 电源应接地良好。

10.2 运输及存储:

10.2.1 产品在原包装条件下,保存温度为5~35℃相对湿度不超过80%。

10.2.2 仪器在运输时,应避免强烈振动、碰撞